Microscópio electrónico escaneando

Diferentes polen con sus diferentes superficies, registrados con el microscopio electrónico de barrido.
Superficie de un cálculo renal con cristales tetragonales de Weddellita (oxalato cálcico dihidrato). Imagen SEM, voltaje del haz primario 30 kV, área mostrada = 0,7 mm × 0,5 mm.
El primer microscopio electrónico de barrido de M. von Ardenne

Como microscopio electrónico de barrido ( SEM ) ( Inglés microscopio electrónico de barrido , SEM ) se llama un microscopio electrónico en la que un haz de electrones en un patrón específico se incrementa sobre el objeto a ser fotografiado se lleva a cabo (rasterizados) y las interacciones de los electrones utilizarse con el objeto de formar una imagen del objeto se convierte. Las imágenes generadas típicamente con un microscopio electrónico de barrido son imágenes de las superficies del objeto y tienen una gran profundidad de campo . Una formación de imágenes basada en exploración también puede realizar (Engl. Transmisión de microscopía electrónica de transmisión de barrido , STEM), esta equipado adecuadamente son microscopios electrónicos de transmisión o dedicado de escaneo microscopios electrónicos de transmisión necesarios.

historia

SEM Cambridge S150 en el Instituto Geológico de la Universidad de Kiel, 1980

Hans Busch descubrió en 1925 que un campo magnético se puede utilizar como lente de electrones, análoga a la lente de vidrio en los rayos de luz. En 1931 Ernst Ruska construyó el primer microscopio electrónico junto con Max Knoll . Sin embargo, era un microscopio electrónico de transmisión (microscopio electrónico de transmisión - TEM) y no proporcionaba imágenes de la superficie, sino la distribución de la masa en el objeto. La resolución de este primer microscopio electrónico fue inicialmente muy limitada por razones técnicas. Dos años más tarde, Ernst Ruska construyó su segundo microscopio electrónico con una resolución de 50 nm, que supera con creces la resolución del barrido del haz de luz.

El microscopio electrónico de barrido fue inventado por Manfred von Ardenne en 1937 . Desarrolló y construyó el primer microscopio electrónico de barrido de alta resolución con gran aumento y barrido de una cuadrícula muy pequeña (longitud lateral de 10 µm; resolución en la dirección de la línea 10 nm) con un haz de electrones de dos etapas reducido y finamente enfocado (diámetro de la sonda 10 Nuevo Méjico). Von Ardenne utilizó el principio de escaneo no solo para abrir otra vía en la microscopía electrónica, sino también específicamente para eliminar el error cromático inherente a los microscopios electrónicos. En sus publicaciones describió y discutió los fundamentos teóricos del microscopio electrónico de barrido y los diversos métodos de detección, y compartió su implementación práctica. El trabajo adicional provino del grupo Vladimir Zworykin (1942), más tarde de los grupos de Cambridge en la década de 1950 y principios de la de 1960 bajo la dirección de Charles Oatley. Todo este trabajo condujo finalmente a la comercialización del primer microscopio electrónico de barrido comercial "Stereoscan" (1965) de Cambridge Scientific Instruments Company. McMullan escribió un relato de la historia temprana de SEM.

Principio de funcionamiento

Serie de imágenes SEM a baja temperatura de un cristal de nieve

Generación de haz de electrones

Representación de los cuatro tipos diferentes de análisis.

El haz de electrones se genera en una fuente de electrones . Los dispositivos más simples son un alambre doblado en forma de horquilla hecho de tungsteno o un cristal LaB 6 ( hexaboruro de lantano ). Este se calienta y emite electrones (los llamados cátodos calientes ), que luego se aceleran en un campo eléctrico con un voltaje típicamente de 8 a 30 kV.

La tecnología de emisión de campo se utiliza en dispositivos más costosos. El cátodo de emisión de campo (engl. Pistola de emisión de campo , FEG) está compuesto por una punta muy fina, desde la cual, aplicando una fuerza de campo eléctrico muy alta, los electrones "salen en túnel". Se hace una distinción entre la emisión de campo frío, en la que los electrones emergen de una fina punta de tungsteno sin calentar el cátodo solo debido al campo eléctrico aplicado , y la emisión de campo térmico, en la que un cátodo Schottky se calienta ligeramente. La emisión del campo térmico tiene la ventaja de una mayor intensidad del haz. Los instrumentos con tales fuentes de electrones se caracterizan por una calidad de imagen particularmente buena incluso con un voltaje de aceleración muy bajo. La razón de la mejor calidad de imagen es que los electrones tienen una velocidad definida.

Proceso ráster

Principio funcional simplificado de un microscopio electrónico de barrido (SEM-EDX)

El microscopio electrónico de barrido se basa en explorar la superficie del objeto utilizando un haz de electrones finamente enfocado. Por lo general, todo el proceso se lleva a cabo en alto vacío para evitar interacciones con átomos y moléculas en el aire.

Con la ayuda de bobinas magnéticas del haz de electrones está en un punto en el objeto se centra . Cuando el haz de electrones golpea el objeto, son posibles varias interacciones, cuya detección proporciona información sobre la naturaleza del objeto. Se evalúa la intensidad de la señal.

El haz de electrones primario procedente del cátodo ahora se guía línea por línea sobre la superficie del objeto (rasterizado) como un televisor de tubo, mientras que la señal se convierte en información de valor gris y se muestra sincrónicamente en la pantalla. Cuando se han escaneado todas las líneas de la imagen, la trama comienza de nuevo en el borde superior de la imagen y se genera una nueva imagen.

La ampliación no es otra cosa que la relación entre el área de la muestra escaneada y el tamaño del monitor. La ampliación se puede ajustar de forma casi continua en la mayoría de los dispositivos.

Representación esquemática de las señales que surgen y se utilizan en el SEM.

Tipos de señales

Contraste de electrones secundarios

La fuente de información más utilizada son los electrones secundarios (SE) generados por los electrones del haz (electrones primarios) en interacción con los átomos del objeto a examinar . Tienen una energía de unos pocos electronvoltios y pueden ser detectados por un detector Everhart-Thornley (ETD) o por un llamado detector Inlens (el detector está ubicado en la columna). Debido a su baja energía, solo provienen de los nanómetros superiores de la superficie y, por lo tanto, representan la topografía del objeto. Los SE de capas más profundas no llegan a la superficie y, por lo tanto, no se detectan. Por tanto, el volumen del que se capturan los SE es mucho menor que el área excitada por el haz primario. La resolución casi solo está determinada por el diámetro de haz alcanzable y este es comparativamente pequeño; por lo tanto, las imágenes SE permiten una resolución muy alta (unos pocos nm).

El contraste de imagen efectivo depende de más parámetros que con un microscopio óptico . Las áreas que están inclinadas hacia el detector aparecen más claras que las áreas que están alejadas del detector (contraste de inclinación de la superficie). También existen otros mecanismos de contraste, como el contraste de bordes o el contraste de sombras . En general, la impresión se crea como si el objeto se estuviera viendo desde arriba mientras está iluminado desde la dirección del detector. Por lo tanto, las muestras se graban a menudo de forma selectiva para mejorar el contraste.

El rendimiento de SE también depende del material (debido a las cargas, el número atómico y el enlace químico ). Al separar el SE y la falta de conexión a tierra, materiales eléctricamente aislantes como B. Los óxidos están cargados positivamente y, por lo tanto, evitan una mayor separación de los electrones. Esto los hace parecer más oscuros que un entorno metálico. En principio, los materiales pesados ​​parecen más ligeros que los ligeros. El detector inlens en particular muestra más contraste de material, mientras que el detector Everhart-Thornley es más sensible a las topografías debido a su posición lateral.

Contraste de electrones retrodispersados

Granate dividido en zonas del cristalino de Ötztal-Stubai , tomado con el microscopio electrónico de barrido (BSE)

Otro método de obtención de imágenes comúnmente utilizado es la detección de electrones retrodispersados (engl. Electrones retrodispersados , BSE). Estos electrones primarios dispersos desde el objeto son más energéticos que los electrones secundarios y tienen una energía típica de unos pocos keV. La intensidad de la señal depende principalmente del número atómico medio del material. Los elementos pesados provocan una fuerte retrodispersión, por lo que las áreas correspondientes aparecen brillantes. Las áreas con elementos más claros, por otro lado, aparecen más oscuras. Por lo tanto, la imagen de la EEB también se denomina imagen de contraste de material y permite extraer conclusiones sobre la naturaleza química del material del objeto o la distribución de diferentes materiales o elementos en la imagen.

Al interpretar imágenes de contraste de material , también debe tenerse en cuenta que la topografía de la muestra (inclinación de la superficie, sombreado, carga , etc.) también puede influir en el contraste y simular inhomogeneidades del material. El volumen de interacción a partir del cual se retrodispersan los electrones depende no solo del material de la muestra examinada (número atómico) sino también del voltaje de aceleración. Suele ser de unos pocos micrómetros cúbicos, por lo que las imágenes de la EEB tienen una resolución más pobre que las imágenes de electrones secundarios.

El detector Everhart-Thornley se puede utilizar para detectar los electrones retrodispersados . Si el voltaje en la rejilla del detector es negativo, solo los electrones retrodispersados ​​más energéticos pueden alcanzar el detector, los electrones secundarios están protegidos. Dado que el detector Everhart-Thornley está ubicado en el costado de la muestra, el rendimiento de electrones retrodispersados ​​es relativamente bajo. Un detector de electrones retrodispersado dedicado es el detector Robinson , en el que se coloca un centelleador con un orificio sobre la muestra de tal manera que el haz de electrones primario golpea la muestra a través del orificio. Los detectores más modernos están basados ​​en semiconductores, a menudo tienen varios segmentos y se colocan directamente en la pieza polar. Otro diseño son los detectores integrados directamente en la columna (detector "InLens").

Mientras tanto, también existen soluciones técnicas (óptica electrónica, detectores) que permiten utilizar el contraste de retrodispersión para obtener imágenes con energías de aceleración muy bajas (1 keV y menos). Debido al pequeño volumen de interacción con estas energías, se obtiene una resolución espacial significativamente mejor.

Análisis de rayos X (EDX / WDX)

Los rayos X característicos se utilizan a menudo en el SEM para caracterizar la composición elemental de las áreas de muestra más pequeñas. Esto ocurre cuando un electrón del haz de electrones en el átomo de la muestra golpea a un electrón cercano al núcleo fuera de su posición. Este espacio se llena inmediatamente con un electrón más energético de un orbital superior. La diferencia de energía se libera en forma de un cuanto de rayos X. Los rayos X resultantes son característicos de la transición y el átomo, es decir, el elemento.

Mediante detectores adecuados (detectores semiconductores ) se pueden registrar las energías, cuya intensidad es característica de los elementos contenidos en la muestra, y así sacar conclusiones directamente sobre el elemento. El método común en REM es el análisis de rayos X de energía dispersiva (Engl. Análisis de rayos X de energía dispersiva , EDX) - mientras se evalúa la energía del cuanto de rayos X. En algunos SEM también existe el análisis de rayos X de dispersión de longitud de onda (" análisis de rayos X de dispersión de longitud de onda " , WDX), hallazgos pero principalmente (haz electrónico) uso de microsonda: ver microanálisis de sonda de electrones (EPMA).

Otros tipos de señales

  • Corriente de muestra : los electrones absorbidos generan / representan una corriente que fluye a través de la muestra hacia la tierra y se puede usar para mapear la superficie.
  • Catodoluminiscencia: La catodoluminiscencia surge del hecho de que algunas sustancias emiten luz cuando se exponen a electrones. Esto se representa con un espejo cóncavo elíptico, ya que una elipse tiene dos puntos focales. La muestra se ubica en uno de los dos focos y la unidad detectora en el otro. La luz se puede descomponer espectralmente y, por lo tanto, proporciona información sobre rangos de diferentes longitudes de onda. Para ello, se genera una imagen de onda selectiva. Con la ayuda de la radiación de catodoluminiscencia, se puede obtener información sobre la estructura interna y del defecto, así como los oligoelementos.
  • Electrones Auger: Otro mecanismo de interacción es la generación de electrones Auger . Los electrones Auger se pueden evaluar utilizando dispositivos espectrómetros conectados adicionalmente.
  • EBSD: Con la ayuda de la difracción por retrodispersión de electrones (. EBSD de difracción por retrodispersión de electrones engl ) se determina la orientación cristalográfica de los cristales en la superficie del objeto. Esto es de gran importancia, por ejemplo, para la caracterización de las propiedades de los materiales en la ciencia de los materiales y la geología. Para ello, los electrones reflejados por las superficies de cristal del objeto se proyectan en una pantalla detectora y las líneas Kikuchi resultantes se analizan con la ayuda de una computadora y se asignan a direcciones cristalográficas.

Requisitos de la muestra y preparación de la muestra

La muestra debe ser estable al vacío, ya que el examen se realiza en alto vacío o, en el caso de ESEM, en un ligero vacío.

Los efectos de carga representan un problema importante al examinar los aislantes: si la energía de los electrones es demasiado baja, sólo se emiten muy pocos electrones secundarios y la muestra se carga localmente negativamente. Si el rayo primario es demasiado fuerte, partes de la superficie pueden cargarse positivamente. Para evitar estos efectos, los materiales aislantes se pueden proporcionar con una capa muy fina de metal noble (por ejemplo, oro, platino, mezclas de platino-paladio o incluso pulverización catódica de cromo ) o con carbón (grafito) depositado al vapor. Una alternativa es el uso de voltajes de aceleración en los que prevalece el equilibrio de corriente (corriente de electrones irradiados = corriente de electrones emitidos). Los valores para esto suelen estar por debajo de 3 kV y deben encontrarse individualmente para cada muestra. Una tercera posibilidad es inclinar la muestra con más fuerza y ​​colocar un electrodo de succión positivo, preferiblemente por encima de la muestra. Luego, también puede usar un detector de electrones secundario convencional, dispuesto lateralmente, para obtener imágenes de muchas muestras de aisladores sin recubrimiento.

Variantes de microscopía electrónica de barrido.

ESEM

Una variante del microscopio electrónico de barrido es el ESEM ( microscopio electrónico de barrido ambiental , ESEM), en el que solo la generación del haz de electrones tiene lugar en un alto vacío. La cámara de muestra y la columna electrónica-óptica en la que se encuentra la manipulación del haz están solo bajo un ligero vacío. El gas residual en la cámara actúa como oscilador y amplificador . Además, el gas residual asegura la compensación de carga, por lo que las muestras no necesitan ser recubiertas.

MADRE

El microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) es una variante especial del microscopio electrónico de transmisión . En este método, el detector se ubica detrás de la muestra (visto en la dirección del haz de electrones). De este modo se mide la dispersión de los electrones en transmisión. Para hacer esto, la muestra debe ser muy delgada (típicamente entre 50 y 500 nm). Desde hace algún tiempo también existen detectores de semiconductores para microscopios electrónicos de barrido.

SEMPA

El microscopio electrónico de barrido con análisis de polarización (SEMPA) es una variante especial del microscopio electrónico de barrido. Con este método, no solo se analiza el número sino también el espín de los electrones secundarios (SE) en el detector. Aquí, se miden dos componentes del espín del electrón al mismo tiempo. Si se examina una muestra magnética, los electrones secundarios emergentes están polarizados por espín. Se puede obtener una imagen de la estructura del dominio magnético de la superficie de la muestra mediante una investigación dependiente de la ubicación de la polarización de espín del SE.

Comparación con otras técnicas microscópicas

Las imágenes generadas con un microscopio electrónico de barrido son imágenes de las superficies del objeto y tienen una mayor profundidad de campo en comparación con las imágenes generadas con microscopios de luz transmitida óptica de luz . Aparte del diámetro del haz, la resolución depende en gran medida de la muestra y de la señal de imagen seleccionada y suele rondar entre 1 nm ... 2 nm en condiciones favorables. El factor de aumento útil máximo es de alrededor de 1.000.000: 1, en condiciones de luz microscopía es alrededor de 2000: 1 mentiras.

En comparación con el microscopio electrónico de transmisión , el microscopio electrónico de barrido alcanza una resolución más baja. Sin embargo, al preparar la muestra para microscopía electrónica de transmisión, la muestra cambia mucho, ya que la preparación tiene que ser muy fina. Por el contrario, la muestra permanece intacta mecánicamente con el microscopio electrónico de barrido.

Ver también

literatura

  • Patente GB511204 : Mejoras en microscopios electrónicos. Publicado el 15 de agosto de 1939 , inventor: Manfred von Ardenne. ‌
  • Manfred von Ardenne: El microscopio electrónico de barrido. Fundamentos teóricos . En: Revista de Física . 109, núm. 9-10, 1938, págs. 553-572. código bíblico : 1938ZPhy..109..553V . doi : 10.1007 / BF01341584 .
  • Manfred von Ardenne: El microscopio electrónico de barrido. Ejecución práctica . En: Revista de Física Técnica . 19, 1938, págs. 407-416.
  • D. McMullan: microscopía electrónica de barrido 1928-1965 . En: Escaneo . cinta 17 , no. 3 , 1995, pág. 175-185 , doi : 10.1002 / sca.4950170309 .
  • D. McMullan: Von Ardenne y el microscopio electrónico de barrido . En: Actas de la Royal Microscopical Society . cinta 23 , 1988, págs. 283-288 .
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  • Ludwig Reimer, Gerhard Pfefferkorn: microscopía electrónica de barrido. 2., ext. Edición Springer, Berlín 1999, ISBN 3-540-08154-2 .
  • Karl-Heinz Scharf, Wilhelm Weber: Citología . Edición revisada, ISBN 3-507-10524-1 .
  • Frank Eggert: microanálisis de haz de electrones sin estándar con el EDX en el microscopio electrónico de barrido . BoD, Norderstedt, 2005, ISBN 3-8334-2599-7 .

enlaces web

Commons : Microscopio electrónico de barrido  : colección de imágenes, videos y archivos de audio
Wikcionario: microscopio electrónico de barrido  - explicaciones de significados, orígenes de palabras, sinónimos, traducciones

Evidencia individual

  1. ↑ Alexander Linnemann, Susanne Kühl: Fundamentos de microscopía electrónica y de luz 2007, p. 340.
  2. ^ El detector Robinson - Ciencia y tecnología ESEM . Consultado el 26 de diciembre de 2018.
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  4. ↑ Robert Frömter, Sebastian Hanke Meier, Hans Peter Oepen, Jürgen Kirschner: Optimización de un analizador de polarización de espín por difracción de electrones de baja energía para la obtención de imágenes de estructuras de superficies magnéticas . En: Revisión de instrumentos científicos . cinta 82 , no. 3 , 2011, doi : 10.1063 / 1.3534832 .
  5. ↑ Fabian Lofink, Sebastian Hankemeier, Robert Frömter, Jürgen Kirschner, Hans Peter Oepen: Estabilidad a largo plazo de un analizador de polarización de espín por difracción de electrones de baja energía para imágenes magnéticas . En: Revisión de instrumentos científicos . cinta 83 , no. 2 , 2012, doi : 10.1063 / 1.3685629 .
  6. ↑ Microscopio electrónico de barrido de alta resolución (SEM). (PDF; 99 kB) Competence Center for Materials in Microelectronics, Ulm University, consultado el 23 de marzo de 2010 .